1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定煤礦水中水解性磷酸鹽磷含量的測(cè)定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中水解性磷酸鹽磷含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定水解性磷酸鹽磷的含量范圍為0.01 mg/L～0.80 mg/L。

2 原理

      將多磷酸鹽和一些有機(jī)磷化合物，用硫酸水解后轉(zhuǎn)化為可與鉬酸鹽反應(yīng)的正磷酸鹽，用抗壞血酸還原生成磷鉬藍(lán)絡(luò)合物，在波長(zhǎng)700 nm處測(cè)定其吸光度，求得水解性磷酸鹽磷的含量。

3 試劑

      除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1 硫酸溶液[(H₂SO₄)=9 mol/L]：將500mL硫酸(GB 625)在不斷攪拌下，緩慢加入到500 mL水中，混勻。

3.2 硫酸溶液[(H₂SO₄)=4.5mol/L]：將200 mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到200 mL水中，混勻。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)=2 mol/L]：將110mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到300 mL水中，用水稀釋至500 mL，混勻。

3.4 氫氧化鈉溶液[(NaOH)=2 mol/L]：稱取80g氫氧化鈉(GB/T 629)溶于水中，冷卻并用水稀釋至1000mL，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。

3.5 抗壞血酸溶液(100 g/L)：稱取10g抗壞血酸，用水溶解，稀釋至100mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

3.6 酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液：溶解13 g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀[KSbC₄H₄O₇·H₂O] (Q/HG 10)于100 mL水中。不斷攪拌下將鉬酸鹽溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸鹽溶液，混勻。該試劑若貯存在棕色玻璃瓶中，至少可穩(wěn)定60 d。

3.7 硫代硫酸鈉溶液(12g/L)：溶解1.2g硫代硫酸鈉[Na₂S₂O₃·5H₂O]（GB/T 637）于100mL水中，加入50 mg無水碳酸鈉（GB/T 639），混勻。貯于棕色玻璃瓶中。

3.8 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：磷的濃度相當(dāng)于50 mg/L。準(zhǔn)確稱取于105℃～110℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 6853，優(yōu)級(jí)純)0.2197 g溶于約800 mL水中，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，加10 mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀釋至刻度，搖勻。

3.9 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：磷的濃度相當(dāng)于2 mg/L。用移液管準(zhǔn)確吸取10.0 mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.8)至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

3.10 酚酞溶液：將0.1 g酚酞(HGB 3039)溶于100 mL 60％乙醇中。

4 儀器

4.1 分光光度計(jì)：波長(zhǎng)準(zhǔn)確度為±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步驟

5.1 做兩份水樣的重復(fù)測(cè)定。

5.1.1 用移液管準(zhǔn)確吸取50 mL水樣于100 mL錐形瓶中。

5.1.2 用硫酸溶液(3.2)酸化至pH小于1(可用pH試紙鑒定)。置于電熱板上微沸30 min，加水保持體積在25 mL以上，取下冷卻。加入2滴酚酞溶液指示劑(3.10)，用氫氧化鈉溶液(3.4)調(diào)至微紅色，再用硫酸溶液（3.3）調(diào)至紅色剛消失，將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，并用水稀釋至約40 ml。

5.1.3 在搖動(dòng)下，向容量瓶中加入1 mL抗壞血酸溶液(3.5)和2 mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.6)，用水稀釋至刻度，混勻，放置約15 min。

5.1.4 用1 cm比色皿，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)700 nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比，測(cè)定其吸光度。

5.1.5 如有砷干擾，按下述步驟測(cè)定：用移液管準(zhǔn)確吸取50 mL水樣于100 mL錐形瓶中，用硫酸溶液(3.2)酸化至pH小于1，置于電熱板上微沸30 min，加水保持體積在25 mL以上，取下冷卻，加1 mL硫代硫酸鈉溶液(3.7)，加2滴酚酞溶液(3.10)指示劑，用氫氧化鈉溶液(3.4)調(diào)至微紅色，再用硫酸溶液(3.3)調(diào)至紅色剛消失。補(bǔ)加0.5 mL硫酸溶液(3.3)，將此溶液轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，并用水稀釋至約40 mL，再按5.1.3步驟進(jìn)行操作。用1 cm比色皿，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)700 nm處以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比，10 min內(nèi)測(cè)定吸光度。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

5.2.1 用移液管分別準(zhǔn)確吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)于100mL錐形瓶中，用水稀釋至約40mL，然后按5.1.2～5.1.4操作。其對(duì)應(yīng)的磷的質(zhì)量分別為0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。

5.2.2 以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6 結(jié)果計(jì)算

      水解性磷酸鹽磷的含量用式(1)計(jì)算：

P_hy＝m/V- P_PO43-   ………………………… (1)

      式中：

      P_hy——水解性磷酸鹽磷含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水解性磷酸鹽磷質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      V——所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      P_PO43-——正磷酸鹽磷含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）。

      結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后3位，修約至2位。

7 精密度

      煤礦水中水解性磷酸鹽磷測(cè)定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 煤礦水中水解性磷酸鹽磷測(cè)定的重復(fù)性限

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