1 范圍

      本標準規定了測定煤質顆粒活性炭中酸溶鐵含量所用的試樣、儀器設備、測定步驟、結果表達和方法的精密度。

      本標準適用于煤質顆粒活性炭及使用過的活性炭、再生炭和粉炭中酸溶鐵含量的測定。

2 規范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標準的引用成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件， 其隨后所有的修改（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 7702.15-1997 煤質顆?；钚蕴吭囼灧椒?灰分的測定。

      GB/T 9721-1988 化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

3 定義和術語

      下列術語和定義適用于本標準

3.1 活性炭 activated carbon

      具有吸附性能的含炭類物質。

3.2 酸溶鐵 acid soluble iron

      在規定條件下，活性炭中酸可溶鐵的質量百分數。

4 方法提要

      先測定活性炭的總鐵含量，再將這一活性炭磨細、酸洗，再測酸洗后的活性炭的鐵含量， 兩者之間的差值為該活性炭中酸溶鐵的含量。

5 試劑及配制方法

5.1 本標準所用水應符合 GB/T 6682 中三級水的規格。

5.2 鹽酸：符合 GB/T 622-77 的要求。

5.3 乙酸：符合 GB/T676 的要求。

5.4 乙酸鈉：符合 GB/T694

      乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)：稱取 16.4g 無水乙酸鈉，加 8.4mL 冰乙酸，加蒸餾水溶解后稀釋到 100mL。

5.5 鹽酸羥胺：符合 GB/T6685 的要求。

      1%鹽酸羥胺溶液：稱取 1g 鹽酸羥胺，加入 100mL 蒸餾水溶解。

5.6 1,10 菲啰啉：符合 GB/T 1293 的要求。

      0.5% 1,10 菲啰啉溶液：稱取 1,10 菲啰啉 0.5g，加入 10mL 乙醇溶解，再加入蒸餾水 90mL

混勻，保存于暗處，如溶液變色，應重新配制。

5.7 乙醇：符合 GB 678-90 的要求。

5.8 硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)：符合 664-93 的要求

      0.01mg/mL 標準鐵溶液：稱取 0.498g 硫酸亞鐵溶于含 0.5mL 硫酸的少量水中，移入1000mL 容量瓶中，稀釋到刻度，從中取出 10mL 稀釋到 100mL，此溶液含鐵 0.01mg/mL。

6 儀器設備

6.1 天平：分度值：0.0001g。

6.2 電熱恒溫干燥箱：0℃－300℃。

6.3 干燥器：內裝無水變色硅膠。

6.4 馬弗爐：帶有調溫裝置且能保持溫度（850±10）℃。

6.5 灰皿：長 30mm×寬 20mm×高 10mm。

6.6 制樣機：能將活性炭磨細到 45um 的制樣設備。

6.7 分光光度計：符合 GB/T 9721 的要求。

7 測定步驟

7.1 將樣品充分混合，用四分法取出試樣。也可用二分器（分樣器）縮分樣品。

7.2 按照 GB/T 7702.15 測定活性炭的灰分。

7.3 收集灰于一個 100 mL 的小燒杯中，用蒸餾水沖洗灰皿，將灰全部沖入燒杯中。

7.4 加入 3.7%的鹽酸 25 mL，溫火煮沸 5min，稍冷過濾于 100 mL 容量瓶中，并用熱水分次洗滌濾渣，濾液和洗液合并，冷卻到室溫，稀釋到標線。

7.5 取濾液10 mL 于50 mL 容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5 mL，鹽酸羥胺溶液2.5 mL， 1,10 菲啰啉溶液 1 mL，用蒸餾水稀釋到標線，搖勻，放置 10min 呈顏色反應，用分光光度計在波長 510nm 下用 1cm 比色皿測定吸光度。

7.6 標準曲線的繪制：吸取 0.01mg/ mL 的鐵標準溶液 0，2.0，4.0，6.0，8.0 mL 于 5 只 50 mL 的容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 5 mL， 鹽酸羥胺溶液 2.5 mL， 1,10 菲啰啉溶液 1 mL，用蒸餾水稀釋到標線，搖勻放置 10min 呈顏色反應，用分光光度計在波長 510nm 下用1cm 比色皿測定吸光度。以鐵標準溶液的使用量(mL )為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

7.7 活性炭中總鐵含量的計算:

      式中：

      0.01----標準鐵溶液的濃度，單位為毫克每毫升，mg/ mL；

      V----由試樣吸光度查得鐵標準溶液體積，單位為毫升，mL；

      m----測灰分時稱量的活性炭的質量數，單位為毫克，mg。

7.8 測酸洗后活性炭中的含鐵量：取約 10g 的活性炭，用制樣機將活性炭磨細到 45um(如果活性炭是粉炭且滿足粒度要求,可不做這一步)，將磨細的活性炭倒入 250 mL 的錐形瓶中， 加入 100 mL 蒸餾水，25 mL 濃鹽酸，溫火煮沸 5min，取下錐形瓶并立刻抽濾分離出活性炭， 用蒸餾水淋洗 2-3 次。將活性炭連同濾紙轉移到直徑約 100mm 的表面皿中，放入電熱恒溫燥器中（150±10）℃恒溫干燥 3h。,烘干后把表面皿連同活性炭放入干燥器中冷卻到室溫。再按照 GB/T 7702.15-1997 測定酸洗后活性炭的灰分。將燒成的灰移入一個 100mL 的小燒杯中，此后的操作如同 7.2-7.5 中所述，計算如同 7.7。

8 結果計算

8.1 活性炭中酸溶鐵含量按下式計算：

活性炭中酸溶鐵含量（%）= （F₁—F₂）… (2)

      式中：

      F₁----酸洗前活性炭鐵含量的質量百分數，單位為百分數，%；

      F₂----酸洗后活性炭鐵含量的質量百分數，單位為百分數，%。

9 方法的精密度

      兩次平行測定結果的差值不得超過其算術平均值的 10%。

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